Указать рабочие растворы в методе нейтрализации. «Метод нейтрализации

Аналитическая Химия и физико.хим методы.

1. Вопрос: (9). Сущность метода нейтрализации, применение его в анализе качества товаров. Понятие о кривых титрования. Правило выбора индикатора.
Ответ: Метод нейтрализации - титриметрический метод определения концентрации кислот (ацидиметрия) и щелочей (алкалиметрия) в растворах.
В основе метода нейтрализации лежит использование реакции нейтрализации, т. е. соединения водородных и гидроксильных ионов с образованием малодиссоциирующего вещества - воды. Соответственно кислоты определяют щелочами, щелочи - кислотами.
В основе метода лежит реакция нейтрализации:
H+ + ОН- Точнее H3O+ + OH- Методами кислотно-основного титрования определяют концентрацию сильных и слабых кислот или оснований, а также солей. Объектами анализа являются неорганические оксиды, основания и кислоты. Анализируют карбонаты, фосфаты, пирофосфаты, цианиды и т.д.
Процесс нейтрализации можно представить графически в виде кривой титрования, изображающей
изменение рН титруемого раствора по мере добавления к нему стандартного раствора кислоты или ще-
лочи. На основании кривых титрования проводят выбор индикатора, что является самым важным в ме-
тоде нейтрализации.
Момент эквивалентности устанавливают индикаторным методом по изменению окраски индикато-
ра, 1-2 капли которого добавляют в титруемый раствор.
Резкое изменение рН вблизи ТЭ называется скачком титрования.
Правила выбора индикатора:
1 Интервал перехода индикатора должен совпадать со скачком титрования или хотя бы частично
касаться точки эквивалентности.
2 Индикатора надо добавлять мало, так как, являясь протолитом, он взаимодействует с определяемым веществом или титрантом.
3 Практически всегда имеет место ошибка, связанная с несовпадением точки эквивалентности с
конечной точкой титрования.
4 Индикаторная ошибка титрования должна быть незначительной.
5 Чем меньше скачок титрования, тем труднее выбрать индикатор

2.Вопрос: (20). Сущность метода обратного титрования на примере иодометрии. Напишите уравнения реакций, приведите принцип расчетов по результатам анализа.
Ответ: В основе метода иодометрии лежит реакция: 2I + Ox >I2+ Red
I- –ион – сильный восстановитель, однако растворы KI в качестве титрантов не применяются, так
как они неустойчивы и окисляются на воздухе, поэтому обычно к анализируемому раствору окислителя добавляют избыток KI . I2 , выделяющийся в количестве, эквивалентном количеству вступившего в реакцию окислителя, оттитровывают стандартным раствором тиосульфата натрия.
I2 + 2Na2S2O3 > 2NaI + Na2S4O6
Титрант – стандартный раствор Na2S2O3 (0,1 н; 0,05 н; 0,02 н). Готовить по точной навеске нельзя, так как...
**************************************************************

Лекции 29 – 30 (90 мин)
Тема: «Метод нейтрализации».

Составитель: профессор Алиханян А.С.

Производя титрование, экспериментатор должен заканчивать его в эквивалентной точке, то есть в момент, когда числа эквивалентов реагирующих веществ станут равными. Например,

NaOH + HCl = NaCl +Н 2 О

необходимо закончить добавление раствора HCl, когда весь NaOH превратится в NaCl. Поскольку NaCl не гидролизуется в точке эквивалентности рН раствора будет равным 7, то есть среда нейтральная. В этом случае естественно использовать в качестве индикатора лакмус, который характеризуется переходом окраски индикатора при рН = 7. Однако практика и теоретический анализ показывают, что могут быть использованы и другие индикаторы. Чтобы в этом убедиться рассмотрим, как меняется рН реакционной смеси при титровании соляной кислоты концентрации 0.01 моль/л раствором едкого натра концентрацией также 0.01 моль/л или наоборот титрованием щелочи NaOH кислотой HCl. Графическая зависимость изменения рН от добавляемого объема щелочи или кислоты называется кривой титрования .

Кривая титрования для кислотно-основной реакции представляет собой графическое изображение зависимости величины рН титруемого раствора от объема прибавленного титранта. На рис.1 приведена эта зависимость. Кривую титрования строят, откладывая величину рН титруемого раствора на оси ординат, а на оси абсцисс – объем прибавленного титранта (см 3).

Рис.1. Кривые титрования в методе нейтрализации:
1 – кислоту титруют основанием; 2 – основание титруют кислотой

По оси х откладывается объем щелочи, которую добавляют в титруемый раствор соляной кислоты. По оси y значения рН раствора. Первоначальное значение рН соответствует рН раствора кислоты концентрации 0.01 моль/л. По мере добавления в раствор кислоты щелочи рН раствора начинает медленно увеличиваться, но вблизи точки эквивалентности происходит резкое изменение рН, практически при добавлении одной капли щелочи рН меняется от 4 до10. Это изменение рН называется скочком титрования. На этот график можно нанести значения рН соответствующие интервалам перехода окраски индикаторов метилоранжа 3-5, лакмуса 6-8 и фенолфталеина 8-10. Из приведенного рисунка видно , что разница в объемах добавляемой щелочи при фиксации точки эквивалентности этими тремя индикаторами практически отсутствует. Рассматриваемая нами картина наблюдается довольно редко, только при титровании сильных кислот и щелочей, когда среда в точке эквивалентности нейтральная.

Величина скачка на кривой титрования зависит от концентрации реагирующих веществ, их природы и температуры. Она тем больше, чем больше К дис (или меньше рК) (рис. 2), больше концентрация реагирующих веществ (рис. 3) и меньше температура.

Практически невозможно оттитровать сильные кислоты и основания с С(Х)

Метод нейтрализации при определении количества солей в растворах.

Как отмечалось выше метод нейтрализации можно использовать для определения количества солей , рН которых за счет гидролиза больше (щелочная среда) или меньше (кислая среда) 7.

Рассмотрим титрование соды Na 2 CO 3 соляной кислоты

Na 2 CO 3 + 2 HCl = 2 NaCl + CO 2 + Н 2 О

Первоначальное значение рН раствора соды за счет её гидролиза значительно больше 7, поэтому для ее количественного определения используется титрованный раствор HCl. В момент точки эквивалентности, когда вся сода превратится в хлорид натрия , рН раствора будет не 7, а меньше 7, так как в результате реакции образовалась угольная кислота (CO 2 + Н 2 О). Поэтому для фиксации точки эквивалентности необходим индикатор , интервал изменения окраски которого лежит целиком в кислой среде (рН

При количественном определении хлорида аммония NH 4 Cl в растворе используется титрованный раствор NaOH или KOH, так как среда раствора этой соли меньше 7

NH 4 Cl + NaOH = NaCl + NH 4 ОН

В этом случае, в момент точки эквивалентности, когда весь хлорид аммония превратится в хлорид натрия, рН раствора будет не 7, а больше 7, так как в результате реакции образовалась слабая щелочь - гидроксид аммония NH 4 ОН. Поэтому для фиксации точки эквивалентности необходим индикатор, интервал изменения окраски которого лежит целиком в щелочной среде (рН>7). Таким индикатором является фенолфталеин. Использование других индикаторов приведет к существенным ошибкам в определение количества хлорида аммония в растворе.

Количество прибавляемого индикатора и порядок титрования.

Точность титрования зависит не только от свойств индикатора, но и от его количества. Максимальная точность достигается, когда две три капли индикатора приходится на 25-30 мл раствора. Индикатор , добавленный в большом количестве, медленно меняет свою окраску и тяжело установить изменение окраски. Очень важен путь изменения окраски. Значительно легче заметить изменение от бесцветного раствора к окрашенному. Поэтому фенолфталеин используют при титровании кислот щелочами и наблюдают переход от бесцветного раствора к слаборозовому. Метилоранж используют при титровании щелочей сильными кислотами. В этом случае глаз легче улавливает изменение окраски от желтой до розовой, обратное изменение глаз чувствует плохо. Чтобы легче установить изменение окраски при достижении точки эквивалентности рекомендуется использование «свидетелей». Свидетель - это раствор индикатора с окраской, соответствующий точке эквивалентности.

Методы кислотно-основного титрования (нейтрализации). Метод прямого титрования. Методы, основанные на определении химического состава и строения веществ по их спектру. Анализ методов осадительного титрования. Понятие и сущность титриметрического метода анализа.

При титровании слабой кислоты сильной щелочью в качестве индикатора применяют обычно фенолфталеин, а при титровании слабой щелочи сильной кислотой - метиловый оранжевый. Метод нейтрализации широко применяется в клинических и санитарно-гигиенических лабораториях.

К. Ж. Жоффруа (1685-1752), по-видимому, первым применил в 1726 г. метод нейтрализации. По своему характеру реакции, используемые в титриметрическом анализе, относятся к различным типам - реакциям соединения ионов и реакциям окисления - восстановления. Применение неводных растворителей (спирты, ацетон и т. п.) позволило расширить круг веществ, которые можно определять данным методом. Методы окисления - восстановления (редоксиметрия).

В объемном анализе применяют несколько методов вычисления

Этот метод применяют, когда нет подходящего индикатора или когда основная реакция протекает не очень быстро. Систематический анализ, реакции и анализ смеси катионов. Анализ анионов и сухой соли. Гравиметрический метод анализа, метод нейтрализации, процентное содержание кислот. Методы окислительно-восстановительного титрования, перманганатометрия и йодометрия. Сущность и классификация методов кислотно-основного титрования, применение индикаторов.

Характеристика явлений, сопровождающих реакции мокрым (в растворах) и сухим путями. Методы эмиссии, абсорбции, рассеяния и преломления. Методы установления точек эквивалентности. Методы, которые создает аналитическая химия, позволяют отвечать на вопросы о том, из чего состоит вещество, какие компоненты входят в его состав.

3)Метод осажденияоснован на использовании реакций осаждения

Методы определения можно классифицировать, основываясь на свойстве вещества, которое положено в основу определения. Если измеряется масса осадка, метод называется гравиметрическим, если определяется интенсивность окраски раствора, — фотометрическим, а если величина ЭДС,- потенциометрическим. Методы определения часто делят на химические(классические), физико-химические(инструментальные) и физические. Химическими в аналитической химии принято называть главным образом гравиметрические и титриметрические методы.

Титриметрическим методом анализа называют метод количественного анализа, основанный на измерении количества реагента, требующегося для завершения реакции с данным количеством определяемого вещества. Метод заключается в том, что к раствору определяемого вещества постепенно прибавляют раствор реактива известной концентрации. Количественные определения с помощью объемного метода выполняются очень быстро.

Время, требуемое для завершения определения титриметрическим методом, измеряется минутами

Применят также и безиндикаторные методы, основанные на использовании специальных приборов, позволяющих судить об изменениях, которые происходят в титруемом растворе в процессе титрования. Такие методы называют физико-химическими или инструментальными методами определения точек эквивалентности. 4)Метод комплексообразования основан на использовании реакций комплексообразования, из которых наиболее широко применяют реакции ионов металлов с так называемыми комплексонами.

Таблица 1.Окраска индикаторов в растворах щелочей и кислот

На колбе указывают ее емкость и температуру(200С), при которой эта емкость измерена. Из этого определения следует, что грамм-эквивалент одного и того же вещества в разных реакциях может быть различный. Растворы различных веществ одной и той же нормальности содержат в равных объемах одинаковое число грамм-эквивалентов растворенного вещества.

См. также Титрование. Определение ведут по двум индикаторам: метиловому оранжевому и фе­нолфталеину. Сюда относятся титриметрические определения, основанные на осаждении того или иного иона в виде малорастворимого соединения или связывания его в малодиссоциированный комплекс. В этом случае определяемый ион титруют раствором реагента (или наоборот). 3) вычисление результатов анализа. Определение кристаллизационной воды в хлориде бария. Установка титра рабочего раствора соляной кислоты.

Особенности комплексонометрического титрования. Обнаружение конечной точки титрования. Понятие аргенометрии и тицианометрии. Аналитическая химия является фундаментальной химической наукой, занимающей видное место в ряду других химических дисциплин. Данные химического анализа требуются при решении экономических и других важных вопросов. Аналитические методы часто дают возможность узнавать, в какой форме данный компонент присутствует в веществе, например, каково состояние окисления элемента.

Эти методы наиболее старые, но широко распространенные до настоящего времени, играющие важную роль в практике химического анализа. Гравиметрический (весовой) анализ — измерение массы определяемого вещества или его составных частей, выделяемых в химически чистом состоянии или в виде соответствующих соединений.

Методы осаждения и комплексообразования. Эти методы основаны на реакциях окисления и восстановления. Определение содержания ионов в растворе методом качественного анализа. Нейтрализации метод - объемный (титриметрический) метод определения концентрации кислот (ацидиметрия) и щелочей (алкалиметрия) в растворах.

Метод нейтрализации и его применение в медико-санитарной практике

Медико биологическое значение.

Метод кислотно-основного титрования позволяет определять количественно в исследуемых объектах кислые и основные продукты.

Так, в санитарно-гигиенической практике этим методом определяют кислотность и щелочность многих пищевых продуктов, питьевых и сточных вод.

В клинической практике кислотно-основное титрование используют для определения кислотности желудочного сока, буферной емкости крови, спинно-мозговой жидкости, мочи и других биологических жидкостей.

Этот метод широко используется в фармацевтической химии при анализе лекарственных веществ, установления доброкачественных продуктов питания (например,молока).

Большое значение имеет рассматриваемый метод и при санитарно гигиенической оценке объектов окружающей среды. Промышленные стоки могут содержать или кислые, или щелочные продукты. Закисление или защелачиваниеприродных водоемов и почвы приводит порой к необратимым последствиям, в связи с чем контроль кислотно-основного баланса весьма важен.

МЕТОД НЕЙТРАЛИЗАЦИИ

Краткое описание метода нейтрализации сводится к следующим моментам:

а) Реакция

В основе метода лежит реакция взаимодействия

H + + OH - → H 2 O.

б) Определяемые вещества:

кислоты: сильные и слабые

основания: сильные и слабые: соли, подвергающиеся гидролизу.

в) Титранты:

Сильные кислоты (соляная, серная) с концентрацией от 0,01 до 1,0 моль/л используются для определения концентрации оснований и солей, гидролизующихся по аниону.

Сильные основания: (NaOH, KOH) с концентрацией от 0,01 до 1,0 моль/л используются для определения концентрации кислот и солей, гидролизующихся по катиону.

Чаще всего титранты для метода нейтрализации готовят из фиксаналов. Иногда растворы сильных кислот готовят разбавлением концентрированного раствора кислоты, а растворы сильных оснований, растворением навески твердой щелочи. Последние способы приготовления растворов, требуют экспериментального уточнения концентрации приготовленного титранта с использованием установочных (исходных) веществ.

Для титрантов кислот, в качестве установочных веществ, используют соду Na 2 CO 3 или буру Na 2 B 4 O 7 10H 2 O.

Для титрантов щелочей - щавелевую кислоту (H 2 C 2 O 4 2H 2 O).

г) Индикаторы

Реакция между кислотами и основаниями не сопровождается, как правило, какими-либо внешними эффектами, поэтому для фиксирования точки эквивалентности приходится использовать специальные вещества-индикаторы. Кислотно-основные индикаторы это, слабые кислоты или основания, степень ионизации которых определяется концентрацией ионов в растворе.

H + Ind ↔ H + +Ind -

Чем больше концентрация H + ионов, тем меньше будет степень ионизации индикатора. Молекулярная HInd и ионная HInd формы индикатора имеют разные окраски. Таким образом, концентрация ионов H + влияет на соотношение концентраций HInd и Ind что, в свою очередь, определяет характер или яркость окраски.

Для характеристики кислотности растворов в химии широко пользуются водородным показателем, pH - отрицательный десятичный логарифм молярной концентрации .

В кислых растворах pH<7, в щелочных pH>7, в нейтральных

Все индикаторы изменяют свою окраску не скачкообразно, а плавно, т.е. в определенном интервале значений pH, называемом интервалом перехода.

Поскольку индикаторы как кислоты или основания отличаются друг от друга по силе, они имеют разные интервалы перехода (см. табл.1).

Таблица 1

	Анализ вещество титрант	pH в точке эквивалент-ности	Скачок титрования	Используемые индикаторы	Интервал перехода индикатора
	Сильная кислота Сильное основание или наоборот			Метилоранж Метилрот Фенолфталеин
	Слабая кислота Сильное основание			Фенолфталеин
	Слабое основание Сильная кислота			Метилоранж Метилрот

Министерство образования и науки Российской Федерации

Федеральное агентство по образованию

Саратовский государственный технический университет

МЕТОД НЕЙТРАЛИЗАЦИИ

по аналитической химии для студентов направления 550800

всех форм обучения

Саратов 2009

ВВЕДЕНИЕ

Химический анализ состава вещества подразделяется на качественный и количественный анализ. Задача качественного анализа определить, из каких атомов или ионов состоит исследуемое вещество. Задача количественного анализа определить, в каком количестве атомы или ионы входят в состав вещества. Методы количественного анализа подразделяются на три большие группы.

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ

гравиметрический (весовой)

титриметрический (объемный)

физико-химические методы анализа

Гравиметрический анализ основан на точном взвешивании продукта реакции и позволяет определить содержание вещества с точностью до. Однако этот метод анализа отличается длительностью (анализ может продолжаться несколько суток) и поэтому не пригоден для использования в производственных условиях.

При титриметрическом анализе измеряется объем реагента, затраченный на реакцию с исследуемым веществом. Современная техника эксперимента позволяет измерить объем реагента с точностью до 10-2 мл. Таким образом, титриметрический анализ значительно уступает гравиметрическому в точности, но позволяет сократить время, затраченное на анализ, до нескольких минут. Такой метод проведения анализа находит широкое применение в заводской практике.

Физико-химические методы анализа основаны на изучении зависимости какого-то конкретного параметра раствора от его состава. Они отличаются высокой точностью (10·г) и быстротой проведения эксперимента. Однако для проведения анализа, как правило, требуется специальная аппаратура. Поэтому наибольшее распространение в производственных условиях получил титриметрический (объемный) анализ.

Особенности титриметрического анализа и условия титрования подробно рассмотрены в данных методических указаниях на примере титрования по методу нейтрализации.

ОБЪЕМНЫЙ АНАЛИЗ

При проведении анализа реагент по каплям добавляют к исследуемому веществу. Такая операция называется титрованием, а метод анализа титриметрическим.

Титрование проводят до установления эквивалентной точки. Эквивалентной точкой называется такое состояние раствора, в котором к исследуемому веществу добавлено строго эквивалентное количество реагента. Момент окончания титрования можно установить при помощи химической реакции или по изменению некоторого физического свойства. Например, при взаимодействии NaOH и НСl эквивалентная точка достигается, когда в реакцию с 40 г NaOH вступает 36,5 г НСl или с 4 г NaOH вступает 3,65 г НСl и т. д.:

NaOH + НСl = NaCl + Н2О

М (NaOH) = 40 г/моль

М (НСl) = 36,5 г/моль

https://pandia.ru/text/78/523/images/image002_1.gif" width="13" height="47 src=">

Основной единицей объема в Международной системе единиц (СИ) является м3; тысячная доля м3 это cм3 (тоже миллилитр, мл). Содержание вещества в одном мл раствора называется титром, обозначается Т (г/мл).

Растворы с известным титром называются mитpованными или рабочими. Зная титр и объем рабочего раствора, затраченный на титрование, рассчитывают количество реагента, вступившее в реакцию с исследуемым веществом:

а (г) = Т (г/мл) V (мл). (1)

Для приготовления рабочих растворов используют специальные вещества, выбор которых обусловлен типом реакции, имеющей место при титровании.

В соответствии с типом реакции различают следующие методы объемных определений: метод нейтрализации, методы окисления восстановления, методы осаждения и комплексообразования.

Для определения точки эквивалентности в объемном анализе используют специальные вещества индикаторы (иногда индикатором является сам реагент). Для точного измерения объемов исследуемого вещества и реагента в ходе анализа используется специальная мерная посуда: мерные колбы, пипетки, бюретки и т. д. Взвешивание веществ производят в бюксах, доведенных до постоянного веса.

Расчет концентрации исследуемого раствора, в соответствии с законом эквивалентов, проводят по формуле (2). Произведение объема на нормальность для исследуемого вещества и реагента есть величина постоянная

С1∙V1= С2∙V2=const, (2)

где С1 и С2 молярные концентрации эквивалентов (нормальности) исследуемого вещества и титранта, соответственно, моль экв/л;

V1, объем исследуемого вещества, л;

V2 объем титранта, израсходованный на титрование, л.

МЕТОД НЕЙТРАЛИЗАЦИИ

При определении концентраций кислот и оснований используют метод кислотно-основного титрования, в основе которого лежит реакция нейтрализации:

Н+ + ОН-· ↔ Н2О

С помощью данного метода можно определять концентрацию кислот, щелочей, а также солей, имеющих кислую или щелочную реакцию среды в результате гидролиза. Если в качестве рабочего раствора используется кислота, то метод называется ацидиметрия: если рабочий раствор щелочь алкалиметрия. Точка эквивалентности определяется с помощью индикаторов, изменяющих свою окраску при изменении реакции среды.

Для проведения анализа необходимо приготовить стандартные рабочие растворы, титрованные рабочие растворы, а также правильно выбрать индикатор. Стандартными· рабочими растворами в ацидиметрии являются растворы буры Na2B407∙10H20 или соды Nа2СОз ∙5Н2О; титрованными рабочими растворами растворы хлороводородной кислоты, реже других кислот. В алкалиметрии стандартными рабочими растворами являются растворы щавелевой кислоты Н2С2О4∙2Н2О или оксалата натрия Na2C2О4·2H2О.

Метод нейтрализации как метод количественного анализа получил широкое распространение, т. к. реакция среды (рН среды) определяет направление целого ряда физико-химических процессов и химических реакций. Например, процессы окисления восстановления, образования и растворения осадков, коррозии металлов, дубления кожи и т. д. зависят от реакции среды. Таким образом, в производственных условиях постоянно возникает необходимость контролировать реакцию среды.

Лабораторные работы, включенные в данные методические указания, позволяют приобрести необходимые практические навыки для контроля реакции среды и выполняются каждым студентом самостоятельно.

ОБЩИЕ ЦЕЛИ И ЗАДАЧИ ЛАБОРАТОРНОГО ПРАКТИКУМА ПО АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

1. Ознакомление с приемами и методами проведения химического анализа.

2. Изучение особенностей объемного анализа.

3. Ознакомление с методиками приготовления рабочих растворов, стандартных рабочих растворов и вспомогательных веществ.

4. Приобретение практических навыков стандартизации веществ и определения концентрации исследуемых растворов.

5. Приобретение практических навыков прямого, обратного и заместительного титрования.

6. Ознакомление с особенностями проведения расчетов.

О ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТАХ 1-5

Студент пишет отчет о выполненной работе в тетради для лабораторных занятий. Этот отчет должен содержать следующие пункты:

1) номер и название лабораторной работы;

2) формулировку цели работы;

3) основные теоретические положения;

4) порядок выполнения работы;

5) экспериментальные данные;

6) расчеты и выводы по работе.

ТЕХНИКАЭКСПЕРИМЕНТА

2. Получить у лаборанта посуду (колбы и бюкс).

3. Вымыть, высушить и подписать посуду.

4. Взвесить бюкс.

5. Определить объем капли дистиллированной воды, вытекающей из бюретки.

6. Приступить к выполнению лабораторных работ.

ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ ТРУДА

1. Все операции с концентрированными кислотами и щелочами следует проводить только под тягой.

2. Нагревать растворы следует только в специальной тугоплавкой посуде и под тягой.

3. При отмеривании кислот и щелочей следует пользоваться мерными и измерительными пипетками и цилиндрами.

4. Набирать жидкость в пипетки следует только с помощью груши.

Лабораторная работа 1

ПРИГОТОВЛЕНИЕ СТАНДАРТНОГО РАБОЧЕГО РАСТВОРА БУРЫ

Цель работы : приготовить 200 мл 0,1н раствора буры.

Рабочие растворы подразделяются на стандартные и установленные растворы.

Стандартными называются растворы, которые получают путем растворения точной навески вещества в строго определенном объеме жидкости. Титр таких растворов определяют по формуле:

Т = ; (г/мл), (3)

где a навеска вещества, г; V объем колбы, мл.

Для приготовления стандартных рабочих растворов пригодны вещества, которые удовлетворяют следующим требованиям:

1) вещество должно быть получено в химически чистом виде;

2) состав вещества должен строго отвечать формуле;

3) состав вещества не должен изменяться при хранении;

4) вещество должно иметь достаточно высокую эквивалентную массу, что позволяет уменьшить процент ошибки при взвешивании.

1. Расчет навески:

а = Сн Мэ V /1000, (4)

где а – навеска вещества, г;

Сн нормальность раствора;

Мэ масса эквивалентная вещества, г/моль;

V объем раствора, мл.

Мэ= (Na2B407·10Н2О) = М (Nа2В4О7 10Н2О) / 2 = 2 ·22,9897 + 4·10,8100 + 7·15,994 + 20· 1,0079 + 10 ·15,9994 = 381,3672 /2 = =190,6836 (г/моль)

2. Взвешивание буры:

а = 0,1∙190,6836·200/1000 = 3,8137 (г)

Масса пустого бюкса на технических весах а1.

Масса пустого бюкса на аналитических весах а2.

Теоретическая масса бюкса с навеской а3 =(а2 + 3,8137).

Масса бюкса с навеской на технических весах а4.

Масса бюкса с навеской на аналитических весах a5.

НАВЕСКА ПРАКТИЧЕСКАЯ:

апр= а5-а2 (5)

3. Растворение буры.

Навеску буры из бюкса количественно переносят в мерную колбу на 200мл через воронку. Все кристаллики буры на стенках бюкса и на воронке тщательно смывают в колбу. Бура плохо растворяется в воде, поэтому для ее растворения в колбу наливают небольшое количество горячей дистиллированной воды (150 мл). Содержимое колбы осторожно перемешивают. После того как бура растворится в воде, колбу охлаждают до комнатной температуры и доводят объем в колбе до метки дистиллированной водой комнатной температуры. Колбу плотно закрывают и раствор тщательно перемешивают. Приготовленный раствор переливают в плоскодонную колбу.

4. Расчет нормальности и титра буры.

Cн (практ) = К Сн (теор) = К 0,1. (7)

Т=Сн(практ) ·Мэ(буры) / 1000; (8)

Т = апр / V, где V - объем колбы. (9)

Лабораторная работа 2

ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАБОЧЕГО РАСТВОРА ХЛОРОВОДОРОД НОЙ КИСЛОТЫ

Цель работы: приготовить 500 мл 0,1 н хлороводородной кислоты HCl.

Промышленная хлороводородная кислота представляет собой жидкость, содержащую примеси и не пригодную для приготовления стандартных растворов. Поэтому из НСl готовят раствор приблизительно заданной нормальности, а точную нормальность устанавливают по стандартному рабочему раствору или по титрованному раствору. Для приготовления растворов из технической кислоты неизвестной процентной концентрации необходимо измерить плотность кислоты с помощью денситометров, затем по справочнику найти процентную концентрацию кислоты и только после этого приступить к приготовлению кислоты.

1. Определение плотности и процентной концентрации кислоты HCl.

Кислоту поместить в цилиндр емкостью 1 л и опустить денситометр. Например, ρ(НСl) = 1,09 г/мл. В справочнике по аналитической химии находим массовую долю (процентную концентрацию) исходной кислоты. В нашем примере -18%-ная HCl.

2. Расчет навески:

а=Сн·Мэ·V/I000, (10)

где, а навеска вещества, г;

Сн нормальность раствора;

Мэ масса эквивалентная вещества, г/моль;

V объем раствора, мл.

3. Расчет массы 18%-ной кислоты, необходимой для приготовления раствора:

ω = , (11)

где ω = 0,18.

Зная m (HCl) (навеска п. 2), находим m (раствора HCl).

4. Расчет объема 18%-ной HCl, необходимого для приготовления кислоты:

V(раствора HCl) = m (раствора HCl) ∙ρ. (12)

5. Приготовление 500 мл 0,1 н HCl.

Необходимый для приготовления объем кислоты, рассчитанный по п. 4, отмерить цилиндром и перенести в мерную колбу на 500 мл. Довести объем в колбе до метки дистиллированной водой, добавляя ее небольшими порциями и тщательно перемешивая содержимое колбы. Приготовленный раствор перенести в плоскодонную или коническую колбу.

Лабораторная работа 3

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НОРМАЛЬНОСТИ И ТИТРА ХЛОРОВОДОРОДНОЙ КИСЛОТЫ

Цель работы: установить нормальность приготовленного раствора НСl по стандартному раствору буры.

Для определения нормальности и титра кислоты необходимо оттитровать кислоту раствором буры. Чтобы определить точку эквивалентности, при титровании необходимо воспользоваться индикаторами. Индикаторами называются вещества, изменяющие свою окраску при изменении реакции среды. Индикаторы в большинстве случаев слабые органические кислоты или основания. В общем виде формулу кислоты или основания можно представить следующим образом:

HInd или KtOH,

где Ind - анион кислоты; Kt+ - катион основания.

Индикатор изменяет окраску, т. к. его молекулы и ионы окрашены в разные цвета. Если в растворе преобладают молекулы, то раствор имеет цвет молекул, и наоборот. Равновесие между молекулами и ионами индикатора можно сместить, изменяя реакцию среды. Например, слабая кислота частично диссоциирует по уравнению:

НInd ↔ Н+ + Ind-.

При добавлении H+ равновесие диссоциации смещается в сторону недиссоциированных молекул кислоты. Кислая среда подавляет диссоциацию, раствор имеет окраску молекул. В щелочной среде Н+ и ОН- взаимодействуют, и равновесие диссоциации смещается в сторону образования ионов. Щелочная среда способствует диссоциации, раствор приобретает окраску ионов. Изменение окраски индикатора происходит в некотором интервале рН, который называется интервалом перехода окраски индикатора. Центральная точка этого интервала называется показателем титрования, обозначается рТ (табл. 1).

Таблица 1

Интервалы перехода окраски некоторых индикаторов

Индикатор	Интервал перехода рН	Значение рТ	Окраска в кислой среде	Окраска в щелочной среде
Тимоловый голубой
Метиловый оранжевый
Метиловый
Феноловый красный
Тимоловый голубой (2-й переход)
Фенолфталеин			бесцветная	малиновая
Тимолфталеин			бесцветная
Ализариновый желтый				сиреневая
Тропеолин				коричневая

1. 10 мл буры отмерить мерной пипеткой и перенести в колбу для титрования. Добавить 1-2 капли метилового оранжевого.

2. Бюретку заполнить раствором хлороводородной кислоты.

3. Oттитровать буру раствором хлороводородной кислоты до перехода желтой окраски в желто-розовую. Записать объем HCl, который пошел на титрование, в таблицу 2.

Определение повторить 5 раз.

Таблица 2

Данные для расчета нормальности и титра хлороводородной кислоты

Объем буры, мл	Объем HCl, мл	Средний объем HСl, мл

Сн буры. Vбуры = Сн (НСl)· V (HCl), (13)

ТНСI = Сн (НСl)·Мэ (HCl)/10

Лабораторная работа 4

ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАБОЧЕГО PAC ТВ OPA ГИДРОКСИДА КАЛИЯ

Цель работы: приготовить 200 мл 0,1 н раствора КОН.

Гидроксид калия гигроскопическое вещество, активно поглощающее воду и углекислый газ из воздуха. Состав вещества постоянно изменяется, поэтому из такого вещества нельзя приготовить стандартный рабочий раствор. Имея гидроксид калия, готовят раствор приблизительно заданной нормальности, а точную концентрацию устанавливают по щавелевой кислоте или титрованному раствору другой кислоты.

1. Расчет навески:

а = Сн·Мэ·V / 1000, (15)

где а навеска вещества, г;

Сн- нормальность раствора;

Мэ эквивалентная масса вещества, г/моль;

V объем раствора, мл.

2. Взвешивание КОН:

Масса бюкса на технических весах - а1

Теоретическая масса бюкса с навеской - а2

а2 = (а1 + а + 0,4),

где а навеска теоретическая; 0,4 - поправка на карбонаты.

Масса бюкса с навеской на технических весах - а3

Навеска практическая: апр = а3-а1.

3. Растворение КОН.

Навеску КОН перенести в мерную колбу на 200 мл, добавить небольшое количество дистиллированной воды, растворить КОН в воде и довести объем в колбе до метки. Тщательно перемешать содержимое колбы. Перелить полученный раствор в плоскодонную колбу.

Лабораторная работа 5

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НОРМАЛЬНОСТИ И ТИТРА КОН

ПО РАБОЧЕМУ РАСТВОРУ HCl

Цель работы: установить нормальность и титр КОН.

1. 10 мл НСl отмерить пипеткой и перенести в колбу для титрования, добавить индикатор фенолфталеин.

2. Бюретку заполнить приготовленным раствором КОН.

3. Oттитровать НСl раствором КОН до появления бледно-малиновой окраски. Записать объем КОН, пошедший на титрование.

4. Определение повторить 5 раз. Составить таблицу (см. лаб. раб. 3, пункт 3).

Лабораторная работа 6

КОНТРОЛЬНЫЙ АНАЛИЗ

Цель работы: определение нормальности и титра серной кислоты H2SО4.

1. Приготовить мерную колбу на 100 мл и получить в нее раствор для исследовании.

2. Довести объем в колбе до метки дистиллированной водой и тщательно перемешать содержимое колбы.

3. Бюретку заполнить исследуемым раствором (кислотой H2SО4).

4. 10 мл титрованного раствора КОН перенести в колбу для титрования, добавить индикатор (метиловый оранжевый).

5. Оттитровать КОН раствором H2SО4 до перехода желтой окраски в желто - розовую. Определение повторить 5 раз.

Если ошибка определения составит больше 5%, анализ необходимо повторить.

ВОПРОСЫ К ОТЧЕТУ ПО ТЕМЕ

«МЕТОД НЕЙТРАЛИЗАЦИИ »

1. Ионизация воды. Водородный показатель.

2. Буферные растворы. Сущность буферного действия. Буферная емкость.

3. Расчет рН в растворах сильных и слабых кислот и оснований. Закон Оствальда.

4. Сильные электролиты. Коэффициент активности. Ионная сила.

5. Объемный анализ. Сущность объемного анализа. Требования к реакциям, применяемым в объемном анализе. Классификация методов объемного анализа.

6. Способы выражения концентрации растворов. Молярность, нормальность (молярная концентрация эквивалентов), процентная концентрация (массовая доля).

7. Метод нейтрализации. Индикаторы метода нейтрализации. Теория индикаторов метода нейтрализации.

8. Область перехода индикаторов. Показатель титрования индикаторов.

9. Кривые титрования.

10. Титрование сильных кислот сильными основаниями. Титрование слабых кислот сильными основаниями.

11. Титрование слабых оснований сильными кислотами.

12. Титрование многоосновных кислот.

13. Титрование растворов солей.

14. Индикаторная ошибка титрования. Расчет индикаторной ошибки титрования. Влияние различных факторов на показания индикаторов.

ПРИМЕРЫ РЕШЕНИЯ ЗАДАЧ

1. Приготовление рабочих растворов

Пример 1 . Сколько граммов КОН необходимо взять для приготовления 1,5 л 0,02 н раствора?

Дано: Решение:

Пример 2 . Сколько миллилитров раствора НС1 плотностью 1,15г/см требуется для приготовления 1,5 л 0,2 н раствора?

Дано: Решение:

ρ(НС1)= 1,15 г/см3	m (HCl) = СН·Мэ∙V (V в литрах)
V(НСl) = 1,5 л	Мэ(НСl) =М /1 = 36,46 г/моль
Сн(НСl) = 0,2 н	1. m (НС1) = 0,2·36,46/1,5 = 10,94 (г).
	2. По справочнику находим, что ρ=1,15 г/см3 соответствует 30% НСl Находим массу 30%-го раствора, необходимого для приготовления кислоты: ω = (mв-ва / mр-ра) 100 => mр-ра = 10,94/0,30 = 36,46 (г).
	3. Vр-ра =mр-ра/ρ = 36,46 /1,15 = 31,71 (мл).

Пример 3. Сколько граммов щелочи, содержащей 92% NaOH, необходимо взять для npиготовления 2 л 10% раствора?

Дано: Решение:

ρ (NаОН) = 0,92	ω = (mв-ва / mр-ра) 100%
	1). По справочнику находим плотность 10% - ного раствора щелочи, которая равна 1,11 г/см3 Тогда 2 л 10% - ного раствора будут иметь массу: mр-ра = 1,11·2000 = 2220 (г).
ω(NаОН) = 0,1	2). Количество чистого NaOH, необходимого для пpиготовления 2 л 10%-ного раствора, находим, используя формулу: ω = (mв-ва / mр-ра)=> mв-ва =2220·0,10=222 (г).
	3). Количество 92% - ного NaOH, необходимого для npиготовления 2 л 10%-ного раствора, определяем по формуле: ρ = mв-ва / m NaOH => m NaOH = 241 (г).

Пример 4 . Сколько миллилитров 8 н раствора NaOH необходимо взять для приготовления 1 л 0,25 н раствора?

Дано: Решение:

	Cн(NaOH) ∙V(NaOH)= V"(NaOH) ∙Cн"(NaOH)
Cн(NaOH)=0,25 н	V(NаОН) = Cн"(NaOH) ∙V"(NaOH) / Cн (NaOH)
	V(NаОН)= 0,25·1 /8 = 0,31 (л).

2. Определение концентрации рабочего раствора

Пример 1 . На титрование раствора, содержащего 0,2584 г безводной соды, расходуется 21,35 мл раствора H2SО4. Определите титр раствора H2SО4.

Дано: Решение:

m(Nа2СОЗ) = 0,2584 г	Nа2СОЗ + H2SО4 = Na2SО4 + СО2 + Н2О
V(Н2SО4) = 21,35 мл	n(Nа2СОЗ) = n(Н2SО4), n количество вещества эквивалента
	n(Nа2СОЗ) = m (Na2 СО3)/Мэ(Nа2СОЗ)
n(Н2SО4) = Т(Н2SО4)·V(Н2SО4)/ Мэ(Н2SО4) Мэ(Н2SО4) = 49 г/моль m(Na2СО3)/Мэ(Nа2СОЗ)=Т(Н2SО4)·V(Н2SО4)/Мэ(Н2SО4) Следовательно титр равен Т(Н2SО4)= 0,2584∙49 / 53∙21,35 = 0,0442 (г/мл)

Пример 2. Для установки титра раствора НСl 5,206 г безводной соды растворили в мерной колбе на 500 мл. На титрование 25 мл раствора расходуется 26,18 мл хлороводородной кислоты. Определить нормальность HCl, титр НСl, титр НСl по NaOH.

Дано: Решение:

m(Na2CO3)= 5,2068 г	Nа2СОз + 2HCl = 2NaCl + H2O + СО2
V(Na2CO3)= 500 мл	1) n(Nа2СОз)=n(HСl)
V1(Na2CO3)=25 мл	n(Nа2СОз)=m(Na2CO3)∙V1(Na2CO3)/Мэ(Nа2СО3)·V(Na2CO3)
V(HCl)= 26,18 мл	2) n(HСl)=Cн(HCl)·V(HCl)/1000
	3) / [Мэ(Nа2СО3)·V(Na2CO3)] = /1000
	Cн(HCl)=/ = 0,1876 г/мл
Т(НСl/NaOH)-?	4) Т(НСl)=Cн(HCl)∙Mэ( HCl)/1000 (г/мл) 5) Т(НСl/ NaOH)=Cн(HCl)·Mэ( NaOH)/1000 (г/мл)

3. Вычисление результатов анализа в методе нейтрализации

Пример 1. На титрование 20 мл NaOH израсходовано 22,4 мл 0,0532 н HCl. Сколько граммов NaOH содержится в 1 л раствора?

Дано: Решение:

	NaOH + НСl = NaCl + H2O
V(HCl)=22,4 мл	n(NаОН)=n(HCl)
Сн(HCl)=0,0532 н	n(NаОН)=V(NaOH)∙Сн(NаОН) n(HCl)=V(HCl)·Сн((HCl)
	V(NaOH)·Сн(NаОН)=V(HCl)·Сн((HCl) m(NаОН)=Сн(NаОН)·Мэ(NаОН)=22,4·0,0532·40/20=

Пример 2 . Вычислите процентное содержание буры (тетрабората натрия) в загрязненном о6разце, если на навеску 0,875 r при титровании идет 20,4 мл 0,212 н раствора HCl.

Дано: Решение:

m(образца буры)=0,8750 г	Na2B4O7 +2НСl+H2O→2NаСl+HBO3
V(HCl)=20,4 мл	n(Na2B4O7)=n(HCl)
Сн(HCl)=0,212 н	n(Na2B4O7)=m(Na2B4O7)/Mэ(Na2B4O7)
% буры в навеске-?	n(HCl)=V(HCl)·Сн(HCl)/1000
	1) m(Na2B4O7)=190,7·20,40·0,212/1000=0,824 г
	2) %(Na2B4O7)=0,824/0,875=94,2%

Задачи для самостоятельного решения

1. Сколько мл серной кислоты плотностью 1,07 г/см3 требуется для приготовления 2,5 л 0,1 н раствора?

2. Какую навеску реактива NaOH, содержащего 93% основного вещества, нужно добавить к 10 л 0,1945 м раствора NaOH, чтобы получить 0,2 М раствор?

3. Сколько мл серной кислоты плотностью 1,07 г/см3 с массовой долей H2S04 10% нужно взять для анализа, чтобы на ее титрование пошло 20 мл 2 М раствора NaOH?

4. Чему равна масса серной кислоты, содержащейся в растворе, если на ее титрование расходуется 23,5 мл раствора NaOH с титром 0,005764 г/мл?

5. Вычислить массу оксида кальция, если на титрование его раствора пошло 18,43 мл 0,2135 М раствора HCl.

6. Вычислить массу соли, на титрование которой по метиловому оранжевому расходовалось бы 25 мл 0,2 М раствора хлористоводородной кислоты.

8. Каковы молярность, нормальность и титр раствора серной кислоты, если 20 мл этого раствора оттитровано 25 мл 0,1н раствор едкого натра?

9. Вычислить нормальность и титр раствора HCI, если на титрование 0,1907 г тетрабората натрия израсходовано 10 мл раствора HCl.

10. Сколько мл HNОз плотностью 1,4 г/см3 нужно взять для получения 5 л 0,1 н раствора?

11. Определите нормальность и титр раствора KOH, если на титрование навески 0,1495 н Н2С4Н4О4, растворенной в произвольном объеме воды, пошло 25,20 мл щелочи.

12. Чему равен титр 0,1205 н раствора H2SO4?

13. Чему равна нормальность растворов, содержащих в 1 л:

а) 4,0106 г НСl; б) 4,8059 г H2SO4?

14. Сколько мл 10%-ного раствора с плотностью 1,047 г/см3 добавить к 50 мл 37,23%-ного раствора с плотностью 1,19 г/cм3, чтобы получился 25%-ный раствор НСl?

ЛИТЕРАТУРА

1. Аналитическая химия / М.: Высшая школа, 2003 т.с.

2. Основы аналитической химии / М.: Высшая школа, 2004 т.1, 503 с.

3. Задачи и вопросы по аналитической химии / , М.: Мир, 2с.

МЕТОД НЕЙТРАЛИЗАЦИИ

Методические указания

к лабораторным работам по аналитической химии

Составили.