Для приготовления раствора необходимо смешать расчетные количества кислоты известной концентрации и дистиллированной воды.

Пример.

Необходимо приготовить 1 л раствора HCL концентрацией 6 % вес. из соляной кислоты концентрацией 36 % вес. (такой раствор используется в карбонатомерах КМ производства ООО НПП «Геосфера») .
По таблице 2 определите молярную концентрацию кислоты с весовой долей 6 % вес.(1,692 моль/л) и 36 % вес.(11,643 моль/л).
Рассчитайте объем концентрированной кислоты, содержащей такое же количество HCl (1.692 г-экв.), что и в приготавливаемом растворе:

1,692 / 11,643 = 0,1453 л.

Следовательно, добавив 145 мл кислоты (36 % вес.) в 853 мл дистиллированной воды, получите раствор заданной весовой концентрации.

Опыт 5. Приготовление водных растворов соляной кислоты заданной молярной концентрации.

Для приготовления раствора с нужной молярной концентрацией (Mp) необходимо один объем концентрированной кислоты (V) влить в объем (Vв) дистиллированной воды, рассчитанный по соотношению

Vв = V(M/Mp – 1)

где M – молярная концентрация исходной кислоты.
Если концентрация кислоты не известна, определите ее по плотности, используя таблицу 2 .

Пример.

Весовая концентрация используемой кислоты 36,3 % вес. Необходимо приготовить 1 л водного раствора HCL с молярной концентрацией 2,35 моль/л.
По таблице 1 найдите интерполированием значений 12,011 моль/л и 11,643 моль/л молярную концентрацию используемой кислоты:

11,643 + (12,011 – 11,643)·(36,3 – 36,0) = 11,753 моль/л

По приведенной выше формуле рассчитайте объем воды:

Vв = V (11,753 / 2,35 – 1) = 4·V

Принимая Vв + V = 1 л, получите значения объемов: Vв = 0,2 л и V = 0,8 л.

Следовательно, для приготовления раствора с молярной концентрацией 2,35 моль/л, нужно влить 200 мл HCL (36,3 % вес.) в 800 мл дистиллированной воды.

Вопросы и задания:

1. 
   Что такое концентрация раствора?
2. 
   Что такое нормальность раствора?
3. 
   Сколько граммов серной кислоты содержится в растворе, если на нейтрализацию израсходовано 20 мл. раствора гидроксида натрия, титр которого равен 0,004614?

ЛПЗ №5: Определение остаточного активного хлора.

Материалы и оборудование:

Ход работы:

Йодометрический метод

Реактивы:

1. Йодистый калий химически чистый кристаллический, не содержащий свободного йода.

Проверка. Взять 0,5 г йодистого калия, растворить в 10 мл дистиллированной воды, прибавить 6 мл буферной смеси и 1 мл 0,5% раствора крахмала. Посинения реактива быть не должно.

2. Буферная смесь: рН = 4.6. Смешать 102 мл молярного раствора уксусной кислоты (60 г 100% кислоты в 1 л воды) и 98 мл молярного раствора уксуснокислого натрия (136,1 г кристаллической соли в 1 л воды) и довести до 1 л дистиллированной водой, предварительно прокипяченой.

3. 0,01 Н раствор гипосульфита натрия.

4. 0,5% раствор крахмала.

5. 0,01 Н раствор двухромовокислого калия. Установка титра 0,01 Н раствора гипосульфита производится следующим образом: в колбу всыпают 0,5 г чистого йодистого калия, растворяют в 2 мл воды, прибавляют сначала 5 мл соляной кислоты (1:5), затем 10 мл 0,01 Н раствора двухромовокислого калия и 50 мл дистиллированной воды. Выделившийся йод титруют гипосульфитом натрия в присутствии 1 мл раствора крахмала, прибавляемого под конец титрования. Поправочный коэффициент к титру гипосульфита натрия рассчитывается по следующей формуле: К = 10/а, где а - количество миллилитров гипосульфита натрия, пошедшего на титрование.

Ход анализа:

а) ввести в коническую колбу 0,5 г йодистого калия;

б) прилить 2 мл дистиллированной воды;

в) перемешать содержимое колбы до растворения йодистого калия;

г) прилить 10 мл буферного раствора, если щелочность исследуемой воды не выше 7 мг/экв. Если щелочность исследуемой воды выше 7 мг/экв, то количество миллилитров буферного раствора должно быть в 1,5 раза больше щелочности исследуемой воды;

д) прилить 100 мл исследуемой воды;

е) титровать гипосульфитом до бледно-желтой окраски раствора;

ж) прилить 1 мл крахмала;

з) титровать гипосульфитом до исчезновения синей окраски.

Х = 3,55  Н  К

где Н - количество мл гипосульфита, израсходованное на титрование,

К - поправочный коэффициент к титру гипосульфита натрия.

Вопросы и задания:

1. 
   Что представляет собой йодометрический метод?
2. 
   Что такое рН?

ЛПЗ №6: Определение хлорид иона

Цель работы:

Материалы и оборудование: вода питьевая, лакмусовая бумага, беззольный фильтр, хромовокислый калий, азотнокислое серебро, титрованный раствор хлорида натрия,

Ход работы:

В зависимости от результатов качественного определения отбирают 100 см 3 испытуемой воды или меньший ее объем (10-50 см 3) и доводят до 100 см 3 дистиллированной водой. Без разбавления определяются хлориды в концентрации до 100 мг/дм 3 . pН титруемой пробы должен быть в пределах 6-10. Если вода мутная, ее фильтруют через беззольный фильтр, промытый горячей водой. Если вода имеет цветность выше 30°, пробу обесцвечивают добавлением гидроокиси алюминия. Для этого к 200 см 3 пробы добавляют 6 см 3 суспензии гидроокиси алюминия, а смесь встряхивают до обесцвечивания жидкости. Затем пробу фильтруют через беззольный фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают. Отмеренный объем воды вносят в две конические колбы и прибавляют по 1 см 3 раствора хромовокислого калия. Одну пробу титруют раствором азотнокислого серебра до появления слабого оранжевого оттенка, вторую пробу используют в качестве контрольной пробы. При значительном содержании хлоридов образуется осадок AgCl , мешающий определению. В этом случае к оттитрованной первой пробе приливают 2-3 капли титрованного раствора NaCl до исчезновения оранжевого оттенка, затем титруют вторую пробу, пользуясь первой, как контрольной пробой.

Определению мешают: ортофосфаты в концентрации, превышающей 25 мг/дм 3 ; железо в концентрации более 10 мг/дм 3 . Бромиды и йодиды определяются в концентрациях, эквивалентных Сl - . При обычном содержании в водопроводной воде они не мешают определению.

2.5. Обработка результатов.

где v - количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см 3 ;

К - поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра;

g - количество хлор-иона, соответствующее 1 см 3 раствора азотнокислого серебра, мг;

V - объем пробы, взятый для определения, см 3 .

Вопросы и задания:

1. 
   Способы определения хлорид ионов?
2. 
   Кондуктометрический метод определения хлорид ионов?
3. 
   Аргентометрия.

ЛПЗ №7 «Определение общей жесткости воды»

Цель работы:

Материалы и оборудование:

Опыт 1. Определение общей жесткости водопроводной воды

Отмерить мерным цилиндром 50 мл водопроводной воды (из-под крана) и перелить её в колбу емкостью 250 мл, добавить 5 мл аммиачно-буферного раствора и индикатор – эриохром черный Т – до появления розовой окраски (несколько капель или несколько кристаллов). Заполнить бюретку раствором ЭДТА 0,04 н (синонимы – трилон Б, комплексон III) до нулевой отметки.

Приготовленную пробу медленно при постоянном перемешивании оттитровать раствором комплексона III до перехода розовой окраски в голубую. Результат титрования записать. Повторить титрование ещё один раз.

Если разница результатов титрований превышает 0,1 мл, то оттитровать пробу воды третий раз. Определить средний объем комплексона III (V К, СР) израсходованного на титрование воды, и по нему рассчитать общую жесткость воды.

Ж ОБЩ = , (20) где V 1 – объём анализируемой воды, мл; V К,СР – средний объём раствора комплексона III, мл; N К – нормальная концентрация раствора комплексона III, моль/л; 1000 – коэффициент перевода моль/л в ммоль/л.

Результаты опыта записать в таблицу:

V К,СР	N К	V 1	Ж ОБЩ

Пример 1. Вычислить жесткость воды, зная, что в 500 л её содержится 202,5 г Ca(HCO 3) 2 .

Решение. В 1 л воды содержится 202,5:500 = 0,405 г Ca(HCO 3) 2 . Эквивалентная масса Ca(HCO 3) 2 равна 162:2 = 81 г/моль. Следовательно, 0,405 г составляют 0,405:81 = 0,005 эквивалентных масс или 5 ммоль экв/л.

Пример 2. Сколько граммов CaSO 4 содержится в одном кубометре воды, если жесткость, обусловленная присутствием этой соли, равна 4 ммоль эк

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1. Какие катионы называются ионами жесткости?

2. Какой технологический показатель качества воды называют жесткостью?

3. Почему жесткую воду нельзя применять для регенерации пара на тепловых и атомных электростанциях?

4. Какой метод умягчения называют термическим? Какие химические реакции протекают при умягчении воды этим методом?

5. Как осуществляют умягчения воды методом осаждения? Какие реагенты используют? Какие реакции протекают?

6. Можно ли умягчать воду с помощью ионного обмена?

ЛПЗ №8 «Фотоколориметрическое определение содержания элементов в растворе»

Цель работы: изучить устройство и принцип действия фотоколориметра КФК - 2

ФОТОЭЛЕКТРОКОЛОРИМЕТРЫ. Фотоэлектроколориметр – это оптический прибор, в котором монохроматизация потока излучения осуществляется с помощью светофильтров. Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК – 2.

Назначение и технические данные. Однолучевой фотоколориметр КФК - 2

предназначен для измерения пропускания, оптической плотности и концентрации окрашенных растворов, рассеивающих взвесей, эмульсий и коллоидных растворов в области спектра 315–980 нм. Весь спектральный диапазон разбит на спектральные интервалы, выделяемые с помощью светофильтров. Пределы измерения пропускания от 100 до 5% (оптической плотности от 0 до 1,3). Основная абсолютная погрешность измерения пропускания не более 1%. Рис. Общий вид КФК-2. 1 - осветитель; 2 - рукоятка ввода цветных светофильтров; 3 - кюветное отделение; 4 - рукоятка перемещения кювет; 5 - рукоятка (ввода фотоприемников в световой поток) «Чувствительность»; 6 - рукоятка настройки прибора на 100%-е пропуска- ние; 7 - микроамперметр. Светофильтры. Для того чтобы из всей видимой области спектра выделить лучи определенных длин волн в фотоколориметрах на пути световых потоков перед поглощающими растворами устанавливают избирательные поглотители света – светофильтры. Порядок работы

1. Включите колориметр в сеть за 15 минут до начала измерений. Во время прогрева кюветное отделение должно быть открыто (при этом шторка перед фотоприемником перекрывает световой пучок).

2. Введите рабочий светофильтр.

3. Установите минимальную чувствительность колориметра. Для этого ручку "ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ" установите в положение «1», ручку "УСТАНОВКА 100 ГРУБО" – в крайнее левое положение.

4. Стрелку колориметра вывести на нуль с помощью потенциометра «НУЛЬ».

5. В световой пучок поместите кювету с контрольным раствором.

6. Закройте крышку кюветного отделения

7. Ручками "ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ" и "УСТАНОВКА 100 ГРУБО" и "ТОЧ- НО" установите стрелку микроамперметра на деление «100» шкалы пропускания.

8. Поворотом рукоятки кюветной камеры поместите в световой поток кювету с исследуемым раствором.

9. Снимите показания по шкале колориметра в соответствующих единицах (Т% или Д).

10. После окончания работы отключите колориметр от сети, очистите и протрите насухо кюветную камеру. Определение концентрации вещества в растворе с помощью КФК-2. При определении концентрации вещества в растворе с помощью калибро- вочного графика следует соблюдать следующую последовательность:

исследуйте три образца раствора перманганата калия различной концентрации результаты запишите в журнал.

Вопросы и задания:

1. 
   Устройство и принцип действия КФК – 2

5.Информационное обеспечение обучения (перечень рекомендуемых учебных из­даний. Интернет-ресурсов, дополнительной литературы)

Основная литература для студентов:

1. Курс опорных конспектов по программе ОП.06 Основы аналитической химии.-пособие /А.Г.Бекмухамедова- преподаватель общепрофессиональных дисциплин АСХТ- Филиал ФГБОУ ВПО ОГАУ; 2014г.

Дополнительная литература для студентов:

1.Клюквина Е.Ю. Основы общей и неорганической химии: учебное пособие/ Е.Ю. Клюквина, С.Г.Безрядин.-2-е изд.-Оренбург. Издательский центр ОГАУ,2011г.-508 стр.

Основная литература для преподавателей:

1. 1.Клюквина Е.Ю. Основы общей и неорганической химии: учебное пособие/ Е.Ю. Клюквина, С.Г.Безрядин.-2-е изд.- Оренбург. Издательский центр ОГАУ,2011г.-508 стр.

2.Клюквина Е.Ю. Лабораторная тетрадь по аналитической химии.- Оренбург: Издательский центр ОГАУ, 2012 г.-68 стр

Дополнительная литература для преподавателей:

1. 1.Клюквина Е.Ю. Основы общей и неорганической химии: учебное пособие/ Е.Ю. Клюквина, С.Г.Безрядин.-2-е изд.-Оренбург. Издательский центр ОГАУ,2011г.-508 стр.

2.Клюквина Е.Ю. Лабораторная тетрадь по аналитической химии.- Оренбург: Издательский центр ОГАУ, 2012 г.-68 стр

51.5

-85,0 -20 1,0 14,53

При 30° жидкий хлористый водород растворяет меньше 0,1% воды. Молярная теплоемкость газообразного хлористого водорода при постоянном давлении вычисляется по формуле Ср = 6,5 + 0,001 Т.

Во влажном воздухе хлори­стый водород образует густой туман - мельчайшие капли со­ляной кислоты. Вредно дей­ствует на организм, раздражая и разрушая слизистые оболоч­ки и дыхательные пути. Пре­дельно допустимая концентра­ция НС1 в воздухе рабочей зо­ны производственных помеще­ний 0,01 мг/л (С12-0,001 мг/л).

Безводный хлористый во­дород почти не действует на металлы, соляная же кислота растворяет большинство метал­лов. В соляной кислоте устой­чивы платина, золото, тантал, ниобий, некоторые силикатные минералы (андезит, диабаз, кварц) и изделия (стекло, ке­рамика, фарфор), а также эбо­нит, резина, некоторые пласти­ческие массы, например, фао - лит, винипласт, тефлон и др. Углеродистая сталь, нагретая до 300-400°, и нержавеющие стали 1Х18Н9Т и ЭИ-496, на­гретые до 500°, удовлетвори­тельно устойчивы к соляной ки­слоте2"3. Окислы металлов превращаются газообразным хлористым водородом в хлори­ды; реакции ускоряются в при­сутствии водяного пара 4. Растворимость хлористого водорода в воде очень велика и Вильно зависит от температуры; при общем давлении 760 мм рт. ст.:

0 10 20 30 40 50 60

506,5 473,9 442,0 411,5 385,7 361,6 338,7

При парциальном давлении НС1 в газе 760 мм рт. ст. 1 л при 0° растворяет 525,2 л НС1 (в растворе 46,15 вес.% НС1), при 18° -451,2 л НС1 (в растворе 42,34 вес. % НС1). Общее давление паров и давление НС1 над соляной кислотой приведены на рис. 111 и 112. Теплоты растворения НС1 в воде могут быть вычислены с Помощью рис. 113.

Равновесное давление НС1 над соляной кислотой понижается при внесении в раствор CuCl, NH4CI и повышается в присутствии TiCU, SnCl2, SnCl4. Предпола­гают, что в системах CuCl - HCl - Н20, CuCl - NH4CI - - HCl - Н20, NH4C1 -HCl - -Н20 образуются соединения соответственно: 2СиС1 НС1, CuCl 2NH4C1, NH4CI «НС1 (и-зависит от температуры) 6. В системе CuCl2-НС1-Н20 при неизменной температуре давление пара Н20 уменьша­ется с возрастанием содержа­ния в растворе как НС1, так и СиС12. Это указывает на то, что в системе происходит высали­вание CuCI2 и HCI. В системе ZnCl2-HCl-Н20 взаимодей­ствие компонентов более слож­ное-в области одних концент­раций происходит высалива­ние, в области других - всали - вание отдельных компонентов6.

400

350

300

Для давления паров в системе НС1-Н20 характерен минимум, соответствующий азеотропной смеси, состав которой зависит от температуры кипения (давления). Азеотропная смесь, кипящая при

ТАБЛИЦА 29 Концентрации азеотропных растворов в системе НС1-Н20 Давление, Давление, Давление, | Давление, Мм рт. ст. Мм рт. ст. Мм рт. ст. Мм рт. ст.

110° (под давлением 760 мм рт. ст.), содержит 20,24 вес. % НС1, при 75,9-22,15%, при 56,2-23,2%, при 19,9-24,6% 7 (см. также табл. 26).

Температуры кипения соляной кислоты при давлении 760 мм рт. ст. приведены в табл. 27.

Коэффициенты активности соляной кислоты приведены в Табл. 28 (см. также®).

ТАБЛИЦА 28

В системе НС1-Н20 установлено существование двух эвтектик: при -74,7° с 23,0% НС1 и при -73,0° с 26,5% НС!. Между эвтек- тиками находится ветвь кристаллизации конгруэнтно плавящегося при -70° гексагидрата НС1 6Н20. Метастабильная эвтектика лед -НС1-4Н20 находится при -87,5° и содержит 24,8% НС19.

В системе НС1-Н20 существуют кристаллогидраты10"11: НС1 8Н20, НС1 4Н20, НСЬЗНаО" (*пл -24,4°), НС1 2Н20 ,{*пл -17,7°), НС1 Н20 (/пл -15,35°). Лед кристаллизуется из.10%-ной кислоты при -20°, из 15%-ной при -30°, из 20%-ной при -60°, из 24%-ной при -80°.

Плотность соляной кислэты при 16°:

Концентрация HCl, % . . 10,17 20,01 30,56 39,11 Плотность, г/см3 1,050 1,100 1,165 1,200

Удельная теплоемкость с соляной кислоты, содержащей п мо­лей воды на 1 моль НС1 п:

П... ........... 5,2 10 ?0 50 100 290

С .............................. 0,660 0,749 0,885 0,932 0,964 0,970

Вязкость 2 н. соляной кислоты в 1,12 раза, а 12 и. кислоты в 2,14 раза больше вязкости воды.

Соляную кислоту применяют в химической промышленности для выработки хлористых солей цинка, кальция, бария, аммония и других и органических продуктов - анилина, дифениламина и про­чих, для выработки синтетического каучука (хлоропрена), краси­телей, для омыления жиров и масел. Соляную кислоту применяют йри получении гидролизного спирта и глюкозы из крахмала, в про­изводстве сахара, желатина и клея, при дублении и окраске кож, в производстве активированного угля, при крашении тканей, для травления металлов (снятия окислов с их поверхности) при метал­лообработке, в различных гидрометаллургических процессах, в гальванопластике, в нефтедобыче для увеличения дебита скважин, для консервирования кормов (в Японии) и т. д. Жидкий и газооб­разный хлористый водород применяют для гидрохлорирования раз - Личных органических соединений с целью получения хлористого этила C2HsCl, хлорвинила СН2СНС1 из ацетилена, этиленхлоргид- рина, синтетической камфоры и др.

В США производят более 1,8 мли. т в год соляной кислоты (100% НС1)17.

Выпускают несколько сортов твхничвекой соляной кислоты.(табл. 30).

ТАБЛИЦА 30

Требования к качеству соляной кислоты

Техническая Синтетическая техническая По ГОСТ 1382-69 По ГОСТ 857 - 69 По ГОСТ 5.1691-72 (аттестованная про­дукция) 0,005 0,003 0,0001 0,003 0,005 0,003 0.0001 0,003 0,008 0,008 0,0002 0,008

Очистка разбавленных растворов соляной кислоты (до 5 М) от

Соединений железа может быть произведена с помощью анионооб - менной смолы, которую регенерируют промывкой водой 18. Очистку концентрированной технической соляной кислоты (с концентра­цией больше 32% НС1) от ионов Fe3+, Fe2+ и S04~ - предложено про­изводить катионообменной смолой, приготовленной на основе фе­

Показана возможность очищать соляную кислоту от железа экстракцией бутилацетатом - при содержании Fe (III) 10-25 г/л Степень извлечения его превышает 99,9% 20. Летучие примеси можно выдувать из соляной кислоты воздухом.

Соляную кислоту транспортируют в стальных гуммированных цистернах и бочках и в фаолитовых контейнерах, а также в стек­лянных бутылях емкостью не более 40 л. Бутыли помещают в пле­теные из прутьев корзины или деревянные обрешетки, выложенные соломой или древесной стружкой. Хранят соляную кислоту в сталь­ных гуммированных резервуарах, а также в резервуарах, защищен­ных" фаолитом и винипластом21. Использование гуммированных цистерн и резервуаров сильно упрощается при осуществлении вул­канизации обкладки без давления при низкой температуре22.

В отдельных случаях для транспортировки и хранения НС1, а также для санитарных целей может представить интерес поглоще­ние хлористого водорода сульфатом меди или свинца, из которых он потом выделяется при нагревании23.

К техническому сульфату натрия, получаемому в соляно-суль- фатном производстве, по ГОСТ 1363-47 предъявляются следую­щие требования (в %):

I сорт II сорт

TOC o "1-3" h z Na2S04, не менее................................................................ 95 91

H2S04, не более................................................................. 1,5 3,5

NaCl » » . . ,.................................................................... 1,2 3,5

Fe » » ............................................................................. 0,2 0,25

Не растворимый в воде остаток, не более... 0,3 0,8

Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже

хорошую работу на сайт">

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Министерство образования и науки Российской Федерации

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования

"Южно-Уральский государственный университет"

(национальный исследовательский университет)

Кафедра "Технология и организация питания"

Приготовление растворов кислот

Выполнила: Шарапова В.Н.

Проверила: Сидоренкова Л.А.

Челябинск 2014 г.

• 1. Приготовление растворов кислот
• 2. Расчеты при приготовлении растворов и особенности приготовления растворов разных концентраций
• 2.1 Расчеты при приготовлении растворов нормальной концентрации
• 2.2 Расчеты при приготовлении растворов, концентрация которых выражена в граммах на 1 л
• 2.3 Расчеты при приготовлении растворов определенной процентной концентрации

1. Приготовление растворов кислот

В анализах методом нейтрализации применяют 0,1 н. и 0,5 н. точные растворы серной и соляной кислот, а в других методах анализа, например в окислительно-восстановительном, часто используют 2 н. приблизительные растворы этих кислот.

Для быстрого приготовления точных растворов удобно пользоваться фиксаналами, представляющими собой навески (0,1 г-экв или 0,01 г-экв) химически чистых веществ, взвешенные с точностью до четырех-пяти значащих цифр, находящиеся в запаянных стеклянных ампулах. При приготовлении 1 л. раствора из фиксанала получают 0,1 н. или 0,01 н. растворы. Небольшие количества растворов соляной и серной кислот 0,1 н. концентрации можно готовить из фиксаналов. Стандартные растворы, приготовленные из фиксаналов, обычно служат для установления или проверки концентрации других растворов. Фиксаналы кислот можно хранить долгое время.

Для приготовления точного раствора из фиксанала ампулу обмывают теплой водой, смывая с нее надпись или этикетку, и хорошо обтирают. Если надпись сделана краской, то ее удаляют тряпочкой, смоченной спиртом. В мерную колбу емкостью 1 л. вставляют стеклянную воронку, а в нее - стеклянный боек, острый конец которого должен быть направлен вверх. После этого ампулу с фиксаналом слегка ударяют тонким дном об острие бойка или дают ей свободно падать, чтобы дно разбилось при ударе об острие. Затем стеклянным штырем с заостренным концом разбивают тонкую стенку углубления в верхней части ампулы и дают содержащейся в ампуле жидкости вытечь. Потом ампулу, находящуюся в воронке, тщательно промывают дистиллированной водой из промывалки, после чего удаляют из воронки, промывают воронку и удаляют ее из колбы, а раствор в колбе доливают до метки дистиллированной водой, закрывают пробкой и перемешивают.

При приготовлении растворов из сухих фиксаналов (например, из фиксанала щавелевой кислоты) берут сухую воронку, чтобы содержимое ампулы можно было при легком встряхивании пересыпать в колбу. После того как вещество перенесут в колбу, промывают ампулу и воронку, растворяют вещество в воде, находящейся в колбе, и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

Большие количества 0,1 н. и 0,5 н. растворов соляной и серной кислот, а также приблизительные растворы этих кислот (2 н. и др.) готовят из концентрированных химически чистых кислот. Вначале ареометром или денсиметром определяют плотность концентрированной кислоты.

По плотности в справочных таблицах находят концентрацию кислоты (содержание хлористого водорода в соляной кислоте или моногидрата в серной), выраженную в граммах на 1 л. По формулам рассчитывают объем концентрированной кислоты, необходимый для приготовления заданного объема кислоты соответствующей концентрации. Расчет проводят с точностью до двух-трех значащих цифр. Количество воды для приготовления раствора определяют по разности объемов раствора и концентрированной кислоты.

Таблица 1. Плотность и концентрация растворов соляной кислоты (15°С)

Плотность г/см 3		Плотность г/см 3

Таблица.2 Плотность и концентрация растворов серной кислоты (15°С)

Плотность г/см 3

Раствор соляной кислоты готовят путем приливания в сосуд для приготовления раствора половины требуемого количества дистиллированной воды, а затем концентрированной кислоты; после перемешивания раствор доливают до полного объема оставшимся количеством воды. Частью второй порции воды ополаскивают мензурку, которой отмеривали кислоту.

Раствор серной кислоты готовят путем медленного приливания концентрированной кислоты при постоянном перемешивании (чтобы не допустить разогревания) к воде, налитой в сосуд из термостойкого стекла. При этом небольшое количество воды оставляют для ополаскивания мензурки, которой отмеривали кислоту, приливая этот остаток в раствор после его охлаждения.

Иногда для химического анализа применяют растворы твердых кислот (щавелевой, винной и др.). Эти растворы готовят растворением в дистиллированной воде навески химически чистой кислоты.

Массу навески кислоты вычисляют по формуле. Объем воды для растворения берут приблизительно равным объему раствора (если растворение ведется не в мерной колбе). Для растворения этих кислот применяют воду, не содержащую углекислого газа.

В таблице по плотности находим содержание хлористого водорода HCl в концентрированной кислоте: Г к = 315 г/л.

Рассчитываем объем концентрированного раствора соляной кислоты:

V к = 36,5N*V / Т к = 36,5*0,1*10000 / 315 = 315 мл.

Количество воды, необходимое для приготовления раствора:

V H2O = 10000 - 115 = 9885 мл.

Масса навески щавелевой кислоты H2C2O4*2H2O:

63,03N*V / 1000 = 63,03*0,1*3000 / 1000 = 12,6 г.

Установление концентрации рабочих растворов кислот можно проводить по карбонату натрия, буре, точному раствору щелочи (титрованному или приготовленному из фиксанала). При установлении концентрации растворов соляной или серной кислот по карбонату натрия или по буре пользуются методом титрования навесок или (реже) методом пипетирования. При методе титрования навесок используют бюретки емкостью 50 или 25 мл.

При установлении концентрации кислот большое значение имеет выбор индикатора. Титрование выполняют в присутствии такого индикатора, у которого переход окраски происходит в интервале pH, соответствующем точке эквивалентности для химической реакции, протекающей при титровании. При взаимодействии сильной кислоты с сильным основанием в качестве индикаторов можно использовать метиловый оранжевый, метиловый красный, фенолфталеин и другие, у которых переход окраски происходит при pH = 4ч10.

При взаимодействии сильной кислоты со слабым основанием или с солями слабых кислот и сильных оснований в качестве индикаторов используют такие, у которых переход окраски происходит в кислой среде, например метиловый оранжевый. При взаимодействии слабых кислот с сильными щелочами применяют индикаторы, у которых переход окраски происходит в щелочной среде, например фенолфталеин. Концентрацию раствора нельзя определить титрованием, если при титровании взаимодействует слабая кислота со слабым основанием.

При установлении концентрации соляной или серной кислот по карбонату натрия на аналитических весах в отдельных бюксах берут три-четыре навески безводного химически чистого карбоната натрия с точностью до 0,0002 г. Для установления концентрации 0,1 н. раствора путем титрования из бюретки емкостью 50 мл масса навески должна быть около 0,15 г. Сушкой в сушильном шкафу при 150°С навески доводят до постоянной массы, а затем переносят в конические колбы емкостью 200-250 мл и растворяют в 25 мл дистиллированной воды. Бюксы с остатками карбоната взвешивают и по разности масс определяют точную массу каждой навески.

Титрование раствора карбоната натрия кислотой ведут в присутствии 1-2 капель 0,1%-ного раствора метилового оранжевого (титрование заканчивается в кислой среде) до изменения желтой окраски раствора в оранжево-желтую. При титровании полезно пользоваться раствором - "свидетелем", для приготовления которого в дистиллированную воду, налитую в такую же колбу, как и колба, в которой производится титрование, добавляют одну каплю кислоты из бюретки и столько капель индикатора, сколько его добавляют в титруемый раствор.

Объем дистиллированной воды для приготовления раствора - "свидетеля" должен быть примерно равен объему раствора в колбе в конце титрования.

Нормальную концентрацию кислоты рассчитывают по результатам титрования:

N = 1000m н / Э Na2CO3 V = 1000m н / 52,99V

где m н - масса навески соды, г;

V - объем раствора кислоты (мл), израсходованный на титрование.

Из нескольких опытов берут среднюю сходящуюся величину концентрации.

Предполагаем израсходовать на титрование около 20 мл кислоты.

Масса навески соды:

52,99 * 0,1 * 20 / 1000 = 0,1 г.

Пример 4. Навеска карбоната натрия в 0,1482 г оттитрована 28,20 мл раствора соляной кислоты. Определить концентрацию кислоты.

Нормальная концентрация соляной кислоты:

1000 * 0,1482 / 52,99 * 28,2 = 0,1012 н.

При установлении концентрации раствора кислоты по карбонату натрия методом пипетирования навеску химически чистого карбоната натрия, предварительно доведенную высушиванием в сушильном шкафу до постоянной массы и взвешенную с точностью до 0,0002 г, растворяют в дистиллированной воде в откалиброванной мерной колбе емкостью 100 мл.

Величина навески при установлении концентрации 0,1 н. раствора кислоты должна быть около 0,5 г (чтобы при растворении получить примерно 0,1 н. раствор). На титрование берут пипеткой 10-25 мл раствора карбоната натрия (в зависимости от емкости бюретки) и 1-2 капли 0,1%-ного раствора метилового оранжевого.

Метод пипетирования часто применяют при установлении концентрации растворов с помощью полумикробюреток емкостью 10 мл с ценой деления 0,02 мл.

Нормальную концентрацию раствора кислоты при ее установлении методом пипетирования по карбонату натрия вычисляют по формуле:

N = 1000m н V 1 / 52,99V к V 2 ,

где m н - масса навески карбоната натрия, г;

V 1 - объем раствора карбоната, взятый на титрование, мл;

V к - объем мерной колбы, в которой производилось растворение навески карбоната;

V 2 - объем раствора кислоты, израсходованный на титрование.

Пример 5. Определить концентрацию раствора серной кислоты, если для ее установления 0,5122 г карбоната натрия было растворено в мерной колбе емкостью 100,00 мл и на титрование 15,00 мл раствора карбоната израсходовано 14,70 мл раствора кислоты (при использовании бюретки емкостью 25 мл).

Нормальная концентрация раствора серной кислоты:

1000 * 0,5122 * 15 / 52,99 * 100 * 14,7 = 0,09860 н.

При установлении концентрации серной или соляной кислот по тетраборату натрия (буре) обычно используют метод титрования навесок. Кристаллогидрат буры Na 2 B 4 O 7 *10H 2 O должен быть химически чистым и перед установлением по нему концентрации кислоты его подвергают перекристаллизации. Для перекристаллизации 50 г буры растворяют в 275 мл воды при 50-60°C; раствор фильтруют и охлаждают до 25-30°C. Энергично помешивая раствор, вызывают кристаллизацию. Кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, растворяют снова и перекристаллизовывают. После фильтрования кристаллы сушат между листами фильтровальной бумаги при температуре воздуха 20°C и относительной влажности воздуха 70%; сушку проводят на воздухе или в эксикаторе над насыщенным раствором хлорида натрия. Высушенные кристаллы не должны прилипать к стеклянной палочке.

Для титрования отбирают в бюкс поочередно 3-4 навески буры с точностью до 0,0002 г и переносят их в конические колбы для титрования, растворяя каждую навеску в 40-50 мл теплой воды при энергичном взбалтывании. После перенесения каждой навески из бюкса в колбу бюкс взвешивают. По разности масс при взвешивании определяют величину каждой навески. Величина отдельной навески буры для установления концентрации 0,1 н. раствора кислоты при применении бюретки емкостью 50 мл должна быть около 0,5 г.

Титрование растворов буры кислотой ведут в присутствии 1-2 капель 0,1%-ного раствора метилового красного до изменения желтой окраски раствора в оранжево-красную или в присутствии раствора смешанного индикатора, состоящего из метилового красного и метиленового синего.

Нормальную концентрацию раствора кислоты рассчитывают по формуле:

N = 1000m н / 190,69V,

где m н - масса навески буры, г;

V - объем раствора кислоты, израсходованный на титрование, мл.

На титрование предполагается израсходовать 15 мл раствора кислоты.

Масса навески буры:

190,69 * 0,1 * 15 / 1000 = 0,3 г.

Пример 7. Найти концентрацию раствора соляной кислоты, если для титрования навески буры в 0,4952 г израсходовано 24,38 мл соляной кислоты.

1000 * 0,4952 / 190,624,38 = 0,1068

Установление концентрации кислоты по раствору едкого натра или едкого кали проводят путем титрования раствором кислоты раствора щелочи в присутствии 1-2 капель 0,1%-ного раствора метилового оранжевого. Однако этот метод установления концентрации кислоты менее точный, чем приведенный выше. Его обычно используют при контрольных проверках концентрации кислот. В качестве исходного раствора часто пользуются раствором щелочи, приготовленным из фиксанала.

Нормальную концентрацию раствора кислоты N 2 рассчитывают по формуле:

N 2 = N 1 V 1 / V 2 ,

где N 1 - нормальная концентрация раствора щелочи;

V 1 - объем раствора щелочи, взятый для титрования;

V 2 - объем раствора кислоты, израсходованный на титрование (средняя величина сходящихся результатов титрования).

Пример 8. Определить концентрацию раствора серной кислоты, если на титрование 25,00 мл 0,1000 н. раствора едкого натра израсходовано 25,43 мл раствора серной кислоты.

Концентрация раствора кислоты:

0,1 * 25 / 25,43 = 0,09828 н.

2. Расчеты при приготовлении растворов и особенности приготовления растворов разных концентраций

раствор кислота концентрация мензурка

Точность расчетов при приготовлении растворов зависит оттого, какой готовят раствор: приблизительный или точный. При расчетах приблизительных растворов атомные и молекулярные массы округляют до трех значащих цифр. Так, например, атомную массу хлора принимают равной 35,5 вместо 35,453, атомную массу водорода - 1,0 вместо 1,00797 и т. п. Округление ведут обычно в большую сторону.

При приготовлении стандартных растворов вычисления проводят с точностью до пяти значащих цифр. Атомные массы элементов берут с такой же точностью. При расчетах пользуются пятизначными или четырехзначными логарифмами. Растворы, концентрацию которых будем затем устанавливать титрованием, готовят, как и приблизительные.

Растворы могут быть приготовлены растворением твердых веществ, жидкостей или разбавлением более концентрированных растворов.

2.1 Расчеты при приготовлении растворов нормальной концентрации

Навеску вещества (г) для приготовления раствора определенной нормальности рассчитывают по формуле:

m н =ЭNV/1000,

где Э - химический эквивалент растворяемого вещества;

N - требуемая нормальность раствора, г-экв/л;

V - объем раствора, мл.

Навеску вещества обычно растворяют в мерной колбе. Разбавленные приблизительные растворы можно готовить, растворяя навеску вещества в объеме растворителя, равном объему раствора. Этот объем может быть отмерен мерным цилиндром или мензуркой.

Если раствор готовят из навески кристаллогидрата вещества, то в расчетное уравнение для определения навески подставляют величину химического эквивалента кристаллогидрата.

При приготовлении раствора с определенной нормальной концентрацией путем разбавления более концентрированного раствора объем концентрированного раствора (мл) рассчитывают по формуле:

V к =ЭNV/Т к,

где Т к - концентрация концентрированного раствора, г/л, или:

где N к - нормальность концентрированного раствора, или:

V к =ЭNV/10 p к d к,

где p к - процентная концентрация концентрированного раствора;

d к - плотность концентрированного раствора, г/см 3 .

Концентрированные растворы разбавляют в мерных колбах. При приготовлении точных растворов (например, эталонных растворов из более концентрированного стандартного раствора) концентрированные растворы отмеривают пипетками или приливают их из бюреток. При приготовлении приблизительных растворов разбавление можно делать путем смешивания концентрированного раствора с объемом воды, равным разности между объемами разбавленного и концентрированного растворов:

2.2 Расчеты при приготовлении растворов, концентрация которых выражена в граммах на 1 л

Величину навески вещества (г) для таких растворов рассчитывают по формуле:

где Т - концентрация раствора, г/л;

V - объем раствора, мл.

Растворение вещества обычно ведут в мерной колбе с доведением объема раствора после растворения до метки. Приблизительные растворы можно готовить путем растворения навески в объеме воды, равном объему раствора.

Если раствор готовят из навески кристаллогидрата, а концентрация раствора выражена из расчета на безводное вещество, навеску кристаллогидрата вычисляют по формуле:

m н =TVM k /1000M,

где M k - молекулярная масса кристаллогидрата;

При приготовлении растворов путем разбавления более концентрированных объем концентрированного раствора определяют по формуле:

где T k - концентрация концентрированного раствора, г/л, или:

V к =100VT/1000p k d k ,

где p k - процентная концентрация концентрированного раствора;

d k - плотность концентрированного раствора, г/см 3 ;

V к =VT/ЭN k ,

где N k - нормальная концентрация концентрированного раствора; Э - химический эквивалент вещества.

Растворы готовят так же, как и при приготовлении растворов определенной нормальной концентрации путем разбавления более концентрированных растворов.

Для приближенных расчетов, связанных с приготовлением растворов путем разбавления более концентрированных, можно пользоваться правилом разбавления ("правилом креста"), которое гласит, что объемы смешиваемых растворов обратно пропорциональны разностям концентраций смешиваемых и полученного при смешивании растворов. Это выражают схемами:

где N 1 , Т 1 , N 3 , T 3 - концентрации смешиваемых растворов;

N 2 , Т 2 - концентрации раствора, полученного при смешивании;

V 1 , V 3 - объемы смешиваемых растворов.

Если раствор готовят разбавлением концентрированного раствора водой, то N 3 = 0 или Т 3 = 0. Например, для приготовления раствора концентрации Т 2 = 50 г/л из растворов концентрации T 1 = 100 г/л и T 3 = 20 г/л необходимо смешать объем V 1 = 50 - 20 = 30 мл раствора концентрации 100 г/л и V 3 = 100 - 50 = 50 мл раствора концентрации 20 г/л:

2.3 Расчеты при приготовлении растворов определенной процентной концентрации

Массу навески (г) рассчитывают по формуле:

где p - процентная концентрация раствора;

Q - масса раствора, г.

Если задан объем раствора V, массу раствора определяют:

где d - плотность раствора, г/см 3 (может быть найдена в справочных таблицах).

Массу навески при заданном объеме раствора рассчитывают:

Массу воды для растворения навески определяют:

Так как масса воды численно приблизительно равна ее объему, то воду обычно отмеривают мерным цилиндром.

Если раствор готовят растворением кристаллогидрата вещества, а концентрация раствора выражена в процентах безводного вещества, то массу кристаллогидрата рассчитывают по формуле:

m н =pQM k /100M,

где М k - молекулярная масса кристаллогидрата;

М - молекулярная масса безводного вещества.

Приготовление растворов разбавлением более концентрированных удобно производить путем отмеривания определенных объемов растворов и воды, при этом объем концентрированного раствора вычисляют по формуле:

V к =pdV/p k d k ,

где d k - плотность концентрированного раствора.

Растворы определенной процентной концентрации готовят как приблизительные, а поэтому навески веществ с точностью до двух-трех значащих цифр взвешивают на технических весах, а для отмеривания объемов пользуются мензурками или мерными цилиндрами.

Если раствор получают смешиванием двух других растворов, один из которых имеет большую концентрацию, а другой - меньшую, то массу исходных растворов можно определить, пользуясь правилом разбавления ("правилом креста"), которое для растворов определенной процентной концентрации гласит: массы смешиваемых растворов обратно пропорциональны разностям процентных концентраций смешиваемых и получаемого растворов. Это правило выражают схемой:

Например, для получения раствора в концентрации p 2 =10% из растворов концентрации p 1 =20% и р 3 =5% нужно смешать количество исходных растворов: m 1 =10-5=5г 20%-ного раствора и m 3 =20-10=10г 5%-ного раствора. Зная плотность растворов, можно легко определить требуемые для смешивания объемы.

Размещено на Allbest.ru

Подобные документы

Характеристика растворов, содержащих буферные системы и обладающих способностью поддерживать рН на постоянном уровне. Применение буферных растворов и их классификация. Сущность буферного действия. Буферные свойства растворов сильных кислот и оснований.

контрольная работа , добавлен 28.10.2015


Классификация и особенности растворов и растворителей. Участие растворителей в кислотно-основном взаимодействии и их результаты. Протеолитическая теория кислот и оснований. Способы выражения концентрации растворов. Буферные растворы и вычисление их pH.

реферат , добавлен 23.01.2009


Константы и параметры, определяющие качественное (фазовое) состояние, количественные характеристики растворов. Виды растворов и их специфические свойства. Способы получения твердых растворов. Особенности растворов с эвтектикой. Растворы газов в жидкостях.

реферат , добавлен 06.09.2013


Роль осмоса в биологических процессах. Процесс диффузии для двух растворов. Формулировка закона Рауля и следствия из него. Применение методов криоскопии и эбуллиоскопии. Изотонический коэффициент Вант-Гоффа. Коллигативные свойства растворов электролитов.

реферат , добавлен 23.03.2013


Метод кислотно-основного титрования: понятие и содержание, основные этапы и принципы реализации, предъявляемые требования, главные условия и возможности применения. Расчет рН растворов. Построение кривых титрования. Выбор индикатора и его обоснование.

презентация , добавлен 16.05.2014


Особенности методов окислительно-восстановительного титрования. Основные требования к реакциям, константа равновесия. Характеристика видов окислительно-восстановительного титрования, его индикаторы и кривые. Приготовление и стандартизация растворов.

курсовая работа , добавлен 25.12.2014


Классификация методов титриметрического анализа. Посуда в титриметрическом анализе и техника работы с ней. Способы выражения концентрации растворов. Взаимосвязь различных способов выражения концентрации растворов. Молярная концентрация эквивалента.

реферат , добавлен 23.02.2011


Приготовление растворов полимеров: процесс растворения полимеров; фильтрование и обезвоздушивание растворов. Стадии производства пленок раствора полимера. Общие требования к пластификаторам. Подготовка раствора к формованию. Образование жидкой пленки.

курсовая работа , добавлен 04.01.2010


Классификация методов титраметрического анализа. Сущность метода "нейтрализации". Приготовление рабочих растворов. Расчет точек и построение кривых кислотно-основного и окислительно-восстановительного титрования. Достоинства и недостатки йодометрии.

курсовая работа , добавлен 17.11.2013


Природа растворяемого вещества и растворителя. Способы выражения концентрации растворов. Влияние температуры на растворимость газов, жидкостей и твердых веществ. Факторы, влияющие на расторимость. Связь нормальности и молярности. Законы для растворов.